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偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告

实验三 偏光显微镜法观察聚合物结晶形态

聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。研究聚合物晶体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。其中偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而实用的方法。

一、实验目的要求

1、了解偏光显微镜的结构及使用方法。

2、观察聚合物的结晶形态,估算聚丙烯球晶大小。

二、实验原理

根据聚合物晶态结构模型可知:球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶(晶片厚度在100埃左右)。许多这样的晶片从一个中心(晶核)向四面八方生长,发展成为一个球状聚集体。电子衍射实验证明了在球晶中分子链(c轴)总是垂直于球晶的半径方向,而b轴总是沿着球晶半径的方向(参考图3-1和图3-2)。

在正交偏光显微镜下,球晶呈现特有的黑十字消光图案,这是球晶的双折射现象。分子链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性,即在不同的方向上有不同的折光率。当在正交偏光显微镜下观察时,分子链取向与起偏器或检偏器的偏振面相平行就产生消光现象。 有时,晶片会周期性地扭转,从一个中心向四周生长(如聚乙烯的球晶),结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心圆环。

偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告

偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告

图3-1 片晶的排列与分子链的取向 图3-2 球晶形状

三、仪器与试样

1、仪器

偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。

2、试样

聚丙烯(颗粒状),工业级。

四、实验步骤

1、制备样品

(1)将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260℃电炉上恒温的载玻片上,待树脂熔融后,加上盖玻片,加压成膜。保温2分钟,然后迅速放入140一150℃甘油浴中,结晶2小时后取出。

(2)将少量聚乙烯粒料用以上同样的方法熔融加压法制得薄膜,然后切

断电炉电源,使样品缓慢冷却到室温。

2、熟悉偏光显微镜的结构及使用方法(参阅本实验的附录及仪器说明书)。

3、显微镜目镜分度尺的标定

将带有分度尺的目镜插入镜筒内,把载物台显微尺放在载物台上,调节到二尺基线重合。载物台显微尺长1.00毫米,等分为100格,所以每格为0.01毫米。在显微镜内观察,若目镜分度尺50格正好与显微尺10格相等,则目镜分度尺每格相当于0.01×10/50=2×l0-3毫米。在进行测量时只要读出被测物体所对应的格数,就能知道实物的大小。

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