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吸附态轻烃气相色谱分析方法及其在天然气水合物测定中的应用

建立了毛细管柱气相色谱测定土壤中吸附态轻烃(酸解烃、顶空气轻烃)的方法,采用适于批量处理的酸解烃样品制备和通过振荡、加热达到解吸平衡的顶空气样品制备的前处理方法,在优化的仪器条件下,对天然气水合物区土壤中吸附态轻烃进行检测。顶空气轻烃的方法检出限为0.018×10^-6(以甲烷计算),精密度为6.6%(甲烷)-16%(异丁烷);酸解烃的方法检出限为0.016μL/kg(

第3 6卷第 5期 21 02年 1 O月

Vo| 6. . l3 No 5 0c .. 01 t 2 2

G P EO HYS C I:& GE HEMI AL E L AT ON AL OC C XP OR I

吸附态轻烃气相色谱分析方法及其在天然气水合物测定中的应用 陈卫明,徐仁廷,李庆霞,肖细炼,薄玮,张勤 (中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,北廊坊河 0 50 ) 6 00

摘要:建立了毛细管柱气相色谱测定土壤中吸附态轻烃 (酸解烃、顶空气轻烃 )的方法,采用适于批量处理的酸解 烃样品制备和通过振荡、加热达到解吸平衡的顶空气样品制备的前处理方法,在优化的仪器条件下,对天然气水合

物区土壤中吸附态轻烃进行检测。顶空气轻烃的方法检出限为 o 0 8×1 ( .1 0以甲烷计算 )精密度为 6 6 ( , .%甲烷 )一1%( 6异丁烷 )酸解烃的方法检出限为 0 0 6 I/ g以甲烷计算 )精密度为 2 2 (; . 1 L k ( x, .%甲烷 )一1% ( 9正戊 烷)。该方法应用于大批量实际样品分析中,效果良好。

关键词:天然气水合物;酸解烃;顶空气轻烃;气相色谱 中图分类号: 6 2 P 3文献标识码:A 文章编号:10 8 1 (0 2 0 0 7 0 00— 9 8 2 1 )5— 75— 8

土壤(石 )岩烃类测量法是目前国内外应用最

广泛的油气化探方法 J通过对土壤中吸附态轻,烃的研究,但可以预测地下油气藏,且可以研究不而天然气水合物。天然气水合物是由轻烃 (要是甲主 烷 )二氧化碳等低分子量气体与水分子在低温、、高压条件下形成的一种白色结晶固体化合物,泛分广布在大陆架边缘的深海沉积物和陆域多年冻土区 J。在天然气水合物形成和演化过程中,解的分

1实验部分 1 1仪器和装置 .

实验仪器: C 2 1相色谱仪 ( I检测器, G -0 0气 FD

日本岛津公司 ) A C 00自动进样器;—L T; O 50 HPP O A K 1英毛细管柱 ( 5内径 0 5 m, 1/ C石 O长 0m, .3m 液膜厚 1 m)高纯氮 (: 5; N )=9 .9%,纯氢 9 99高 ( 2= 99 9;密性注射器 ( 0 10 20 50 H ) 9 .9%

气 5、0、5、0

烃类气体垂向运移至近地表,致使水合物富集区上方的烃类气体异常。对这些气体异常进行测试,是天然气水合物调查中一种最直接的地球化学探测方法。在勘探天然气水合物方面,酸解烃和顶空 气测量是最常用的测量土壤、积物中烃类气体含沉量的方法 J很多学者对其分析技术进行过研,究引。近年来,烃分析技术发展迅速,相色轻气谱法以其灵敏度高,离效率高,作简便,性定分操定量准确,于自动化等优点,为目前主要的轻烃分易成 析方法。笔者对酸解烃脱气装置进行改良,优化并

L及 1 L澳大利亚 S E公司)电热鼓风干燥箱 0, m G; (0—A 112 B型,津市泰斯特仪器有限公司 )电热恒天;

温水浴锅( H H 4型,北京科伟永兴仪器有限公司); 旋片式真空泵 ( X8型, . a上海真空泵厂 2一一0 1MP,有限公司 )气体收集瓶 ( .; 15mL自动进样瓶 )。酸解烃脱气装置:由恒温水浴锅、真空泵、空真表、血钳、封塞、璃脱气管、底烧瓶 ( 0止密玻平 50 mL、壁硅胶管、 )厚玻璃三通等组成的真空系统。 1 2标准气体和主要试剂 .

C一C合标准气体,度分别为:混浓甲烷 9 . 92 ×1 0~、烷 1 .乙 O 5×1 0~、乙烯 1 . 0 3×1一、烷 0丙 1. 0 2×1 0一、烯 1 .丙 0 2×1 0~、丁烷 5 4×1一、异 . 0 正丁烷 5 4x1~、丁烯 5 4×1一、 - . 0反 . 0 1丁烯 5 4× .

酸解烃处理条件,建立了稳定、高效的酸解烃前处理系统。采用振荡、热达到解吸平衡的顶空气样品加预处理方法,提高了顶空气样品测定的灵敏度和稳 定性。本次研究建立的油气化探样品中酸解烃和顶

1 0~、异丁烯 56×1。 0~、丁烯 54×1、顺 . 0异戊烷 4 9× 0正戊烷 4 9×1~、一 . 1~、 . 0 1戊烯 5 3×1 . 0~、异 己烷 5 2×1 -、己烷 5 4×1~、 . . 0”正 . 0 1己烯 4 9× .

空气轻烃的毛细管气相色谱分析方法,得了优良获的分析技术指标,该方法已用于大批量样品分析中, 并在天然气水合物勘查中取得了较好的应用效果。

1 0~、正庚

烷 5 4×1 . 0~、正辛烷 6 5×1~, . 0由北京

收稿日期:0 1— 7—1 21 0 0

基金项目:中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金资助 ( S0 00 ) A 2 1 J3

吸附态轻烃气相色谱分析方法及其在天然气水合物测定中的应用

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