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中药分离中高速逆流色谱溶剂体系的选择

中药分离中高速逆流色谱溶剂体系的选择

专 栏   中药与天然药

中药分离中高速逆流色谱溶剂体系的选择

颜继忠,褚建军,童胜强(浙江工业大学药学院,浙江 杭州310032)

摘要:目的 寻找高速逆流色谱溶剂体系的选择规律。方法 综述了文献中所使用的溶剂体系,从以往文献相反的角度概括出一些规律。结果 把高速逆流色谱所用的溶剂体系分为弱极性、中等极性和强极性三种,并给出了一种用于中药分离时溶剂体系的选择方法。结论 可以快速、简便地选择出合适的溶剂体系。关键词:高速逆流色谱;溶剂体系;中药;分离

中图分类号:R284.2   文献标识码:B   文章编号:100727693(2003)0520374203

TheselectionofsolventsystemforhighspeedcountercurrentchromatographyintheseparationofChinesetra2ditionalmedicine

YANJi2zhong,CHUJian2jun,TONGSheng2qiang(Pharmacyinstituteofzjut,Hangzhou310032,China)

ABSTRACT:OBJECTIVE TofindtheruleofsolventsystemsforhighspeedMETHOD Re2viewedtherecentapplicationofhighspeedcountercurrentinthemedicineandob2tainedsomerulesofsolventsystemfromthereverse.RESU werecatalogsasweakpolar、mediumpolarandpolarsystem.AndtheruleforsLUSION Accordingtotheresults,thepropersolventsystemcanKEYWORDS:highspeed;solventsystem;Chinesetraditionalmedicine;separation

  高速逆流色谱(HSCCC)是一种液液分配色谱,由于它不采用固态物质为固定相,所以不存在固态载体所造成的吸咐损耗、样品变性、沾染和色谱峰形拖尾畸变等问题[1]。国内外已广泛应用于植物中有效成分如:生物碱、黄酮类、萜类、木脂素、香豆素等的分离[2]。

利用HSCCC分离的必要条件是样品在互不相溶的两相中有合适的分配比。通常把分配比定义为:溶质在固定相中的质量浓度(Cs)同溶质在移动相中的质量浓度(Cm)之比[3]。而如何快速准确地找到合适的溶剂体系是分离的关键。本文介绍一种快速而简便的方法。

1 溶剂体系的要求

2 分离实例2.1 生物碱类

生物碱是植物中一类重要的化学成分,在植物中分布非常广泛,至少有50多科120属以上的植物中已证明有生物碱存在,已知的生物碱种类也至少在2000种以上。到目前为止,用HSCCC研究天然产物化学成分也以生物碱的研究报道得最多。已见报道用氯仿2甲醇2NaH2PO4缓冲液(pH=

4)溶剂体系从青叶胆[5]中分离了龙胆碱;氯仿2甲醇20.3mol/L/0.2mol/L盐酸(4∶1.5∶2)体系和异丁基甲醚2四氢呋喃2水(2∶2∶3)体系从高乌头[6,7]中分离了拉巴乌头碱,冉乌头碱

等;异丁基甲醚2水(1∶1)(有机相加三乙胺10mmol/L,水相加盐酸10mmol/L)体系从苦参[8]中分离了苦参碱、槐果碱;正己烷2乙醇2水(6∶5∶5)体系分离了长春花[2]中的长春胺和长春辛碱;正己烷2醋酸乙脂2乙醇2水(6∶3∶2∶5)和正己烷2醋酸乙酯2甲醇2水(1∶1∶1∶1)体系分离了红豆杉[2]中的紫杉醇、

cephalomannine、巴卡亭。2.2 黄酮类似物

选择用于高速逆流色谱仪的溶剂系统时,应注意以下几个方面[4]:(1)不造成样品的分解或变性;(2)足够高的样品溶解度;(3)样品在溶剂系统中合适的分配系数值;(4)固定相能实现足够高的保留。

一般来说,前两点可以较简便地进行判断,后两点对高速逆流色谱仪显得特别重要,需要经过测定或实验判断。样品成分在溶剂系统中的分配系数和管柱中固定相的保留值均会影响分离效果。一般情况下,调整固定相达到管柱总体积的50%以上,将分配系数调整在0.5和2之间能得到最满意的分离效果。

黄酮类似物是一类比较重要的植物化学成分,它包括黄酮、异黄酮、二氢黄酮、花色苷元、儿茶精和属于黄酮异构体的橙酮,以及由它们所衍生的各式各样的衍生物。已见报道用正己烷2醋酸乙酯2甲醇2水(1∶3∶1∶6)体系从红茶[3]中分离

中国现代应用药学杂志2003年10月第20卷第5

中药分离中高速逆流色谱溶剂体系的选择

期 374 ChinJMAP,2003October,Vol.20No.5               

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