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固相萃取一气相色谱法检测蔬菜中17 种残留的有机磷农药

固相萃取一气相色谱法检测蔬菜中17 种残留的有机磷农药

中国卫生检验杂志2008年2月第18卷第2期ChineseJournal

of

HeMthLaboratoryTechnology,Feb2008;Vol18

No2255

【化学测定方法】

固相萃取一气相色谱法检测蔬菜中17种残留的有机磷农药

王江,王辛,梁晓聪,连玮(陕西省疾病预防控制中心,西安710054)

[摘要】

目的:建立固相萃取一气相色谱法测定蔬菜水果中17种有机磷农药残留量的分析方法。方法:蔬菜水果捣碎

经乙腈提取,盐析,浓缩,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容.用AT一1701中性毛细管柱和FPD检测器测定。结果:相关系数为0.9965—0.9993,17种有机磷农药回收率加标1.0mS/kg时,为80.5%一98.2%之间,加标10.0ms/kg时,为90.1%~99.7%之间,变异系数RSD,加标1.0ms/kg时,为1.75%~6.12%之间,加标10.0ms/kg时,为2.19%一5.82%之间。结论:实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取一气相色谱法对蔬菜中17种有机磷农药残留量进行测定。本法线性范围宽,线性良好,重现性强,回收率很高,能满足有机磷农药残留量测定,完全能够达到国家标准方法的要求。[关键词]

蔬菜;农药残留量;固相萃取;气相色谱法

[中图分类号]0657.7+1[文献标识码]

[文章编号】1004—8685(2008)02—0255—03

Simultaneousdeterminationof17organophosphorouspesticideresiduesinvegetablesandfruitsbysolidphase

extraction(SPE)coupledwithgaschromatography(GC)

Wang

Jiang,Wang

Xin,UangXiao cong,LianWei

(ShaanxiCenterforDiseaseControlandPrevention,Xi’an710054,China)

[Abstract]Objective:To

establish

methodforthesimultaneous

determinationof17organophosphorouspesticideresiduesin

vegetablesandfruitsbysolidphaseextraction(SPE)coupledwithgaschromatography(GC).Methods:The

rensuhWasdeter—

minedbyFPDneutraldetectorwithAT一1701capillarycolumnafteracetonitrileextraction,salting—out,concentration,CARB/

NH2column

purification。anddissolved

to

constant

volumewith

acetone.Results:Therecoveries

varied

between80.5%一

98.2%.RSDWasbetween1.75%-6.12%when1.0ms/kgstandardsolution

were

added

in

and90.1%一99.7%,2.19%一

5.82%respectivelywhen

10.0

ms/kgstandardsolution

were

addedin.Conclusion:Thismethodhasreliableproducitivityand

can

give

widelinearrangewithgoodrecoveryandRSD.Soitissuitablefortheanalysisoforganophosphorouspesticideresidues

in

vegetablesandfruits.

[Keywords]Vegetable;Organophosphomuspesticideresidues;Solidphase

extraction(SPE);Gaschromatography(GC)

蔬菜水果与人们的日常生活息息相关,随着人民生活水柱:AD一1701(30

mx0.32mmx0.25

trm中性毛细柱),HGC

平的不断提高,人们已经开始注意蔬菜水果的质量问题,不但一24氮吹仪,YKH一1液体快速混合器,HY一6双层调速振荡蔬菜水果的营养成份受到关注,其可能的污染更被越来越多器,SPE一24孔过滤装置,RE一52A旋转蒸发器,10山进样的人们所重视。蔬菜水果中的农药残留问题已发展为社会问器。

题。为了使市民能够吃到放心的蔬菜水果,为了预防控制蔬菜1.2试剂和材料

水果中农药残留量严重超标而引起的中毒事故发生,为了配试剂:乙腈(色谱纯)、丙酮、无水硫酸钠、活性碳、氯化钠合中国CDC全国食品污染物监测,建立蔬菜水果中农药残留均为分析纯。14种农药标准品,分别购于国家标准物质中心量分析检测已成当务之急。本文采用固相萃取一毛细管柱气和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供(浓度为相色谱法对我省蔬菜中17种有机磷农药残留量进行快速测100峭/Inl丙酮)。CARB/NI-12柱,蔬菜水果样品:分别于陕西定。此法简便、快速、灵敏、准确,能满足有机磷农药残留量测省6个市县各大农贸市场及超市销售的蔬菜、水果以及个别定的要求。蔬菜、水果产地进行随机抽样。1.3色谱条件

1材料与方法柱温:90℃,停1.0min,以30。C/min的速度上升到1.1仪器

150℃,停3.0rain,再以1℃/min的速度上升到1700C,停

日本岛津GC一2010型气相色谱仪,带FPD检测器,色谱

2.0min,再以30℃/min的速度上升到250。C,停4.0rain,共35

rain。进样口温度:240℃,FPD检测器温度:250℃;载气为

[作者简介]王江,男,副主任技师,主要从事理化检验工作。

高纯氮气(99.999%),总流量:36.0ml/min,柱流量:

第1页

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